應(yīng)用儀器：

有機(jī)合成裝置CCX-3200，試管濃縮裝置TVE-1100，隔膜泵DTC-22,冷卻水CCA-1112,真空控制器NVC-2300B 。

人們的生活水平在日益改善，消費(fèi)意識(shí)也在不斷加強(qiáng)，一些高質(zhì)量、多功能的服裝越來(lái)越受到消費(fèi)者的青睞。偶氮染料(azo dyes，偶氮基兩端連接芳基的一類(lèi)有機(jī)化合物)是紡織品服裝在印染工藝中應(yīng)用zui廣泛的一類(lèi)合成染料，用于多種天然和合成纖維的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡膠等的著色。在特殊條件下，它能分解產(chǎn)生20多種致癌芳香胺，經(jīng)過(guò)活化作用改變?nèi)梭w的DNA結(jié)構(gòu)引起病變和誘發(fā)癌癥，該類(lèi)染料通常無(wú)色無(wú)味，不能通過(guò)人體的感覺(jué)器官感知，甚至不能通過(guò)洗滌等方式來(lái)減輕其危害。偶氮檢測(cè)是環(huán)保要求的必檢項(xiàng)目之一，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定被檢產(chǎn)品中不得含有種偶氮染料中間體，若檢測(cè)出其中一種即為不合格產(chǎn)品。

適用樣品

■服裝、被褥、毛巾、假發(fā)、假眉毛、帽子、尿布以及其他清潔衛(wèi)生用品、睡袋

■鞋、手套、手表帶、手提袋、各種公文包、椅子套

■紡織或皮革玩具、帶有紡織或皮革服裝的玩具，合成染料有機(jī)化合物染料

■消費(fèi)者zui終使用的織物和紗線(xiàn)

實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.1 取有代表性試樣，取不同部位，剪一小塊。

1.2 將剪下小塊塞在冷凝管的底部磨口部位，將冷凝管連接于50ml的試管上，試管內(nèi)含有25ml的氯苯。將試管置于鋁塊加熱槽中（東京理化有機(jī)合成裝置CCX-3200)，加熱至180℃、冷凝回流30min，通過(guò)不停的蒸發(fā)冷凝回流，將試樣中的染料洗脫至試管中。

1.3 濃縮：將試管放置于濃縮裝置中（東京理化試管濃縮裝置TVE-1100，DTC-22,CCA-1112,NVC-2300B),進(jìn)行減壓濃縮。設(shè)定反應(yīng)條件： 水浴溫度60℃， 真空度60Pa 時(shí)間25-30min，抽干.抽干后用5ml甲醇對(duì)試管進(jìn)行沖洗。

1.4 還原反應(yīng)：往沖洗過(guò)的試管中加入1個(gè)還原劑（水溶液），進(jìn)行30min的還原反應(yīng)，使偶氮結(jié)構(gòu)滅解，還原出芳香基產(chǎn)物，得到目標(biāo)物。

1.5檢測(cè)：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS-SIS方法，檢測(cè)成分，分析圖譜。

實(shí)驗(yàn)體會(huì)：

1、整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，使用固定的一個(gè)的反應(yīng)管,避免了更換反應(yīng)管而引起的損耗。

2、在濃縮這個(gè)步驟，使用試管濃縮裝置前使用的是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，通過(guò)兩種方法的比較得出：試管濃縮裝置的回收率較旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀低，但一次可以進(jìn)行8只試管的濃縮，總體效率還是比旋蒸快。對(duì)于檢測(cè)方面，樣品數(shù)量多、容量小的非常適用。

3、關(guān)于鋁塊加熱CCX-3200，由于使用的試管長(zhǎng)度比較長(zhǎng)，鋁塊加熱只能包圍住試管的4分之一部位，導(dǎo)致蒸汽還未到試樣的部位（冷凝管的部位）就已經(jīng)冷卻回落，試樣的染料未能充分洗脫，檢測(cè)不理想。目前加熱回流還是用單獨(dú)的金屬套，建議可以適當(dāng)?shù)募娱L(zhǎng)鋁塊的長(zhǎng)度。

試管濃縮裝置：蒸發(fā)管太細(xì)，蒸發(fā)速率慢，是否可以加大管徑；另外采用皺褶的管，容易殘留，不易清洗。由于做檢測(cè)，樣品數(shù)量比較大，每只試管都能有單獨(dú)的閥門(mén)可以控制真空，如旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀一樣拆卸方便。

解決方案：

1、CCX-3200由于溫度傳感器測(cè)定的是鋁塊溫度，不是試管內(nèi)溶劑溫度，此時(shí)溶劑溫度還較低，蒸餾達(dá)不到冷凝管的高度，所以會(huì)冷凝回落，等待溫度穩(wěn)定后看是否可以改善。

2、每個(gè)試管能有單獨(dú)的閥門(mén)進(jìn)行控制是個(gè)很好的建議，今后可以針對(duì)不同規(guī)格和外形的試管開(kāi)發(fā)更為通用、拆卸更加便捷的接口。